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對于礦石樣品的分析檢測來講,樣品前處理技術(shù)主要涉及樣品的消解,是將樣品與酸、氧化劑、催化劑等一起放在敞開式容器或密閉容器中,加熱分解并破壞有機物的一種方法。
常見的樣品消解方法有濕式消解法、干法灰化法以及熔融法,近幾年隨著科技技術(shù)的發(fā)展,也誕生了一些新的消解方法,比如燃燒法、粉末壓片法和高溫熔片法以及微波消解法等。其中濕式消解法是分析檢測樣品前處理技術(shù)最常用的一種方法。
濕式消解法即常說的酸溶法,是指將礦石樣品稱入某一容器中,比如燒杯、錐形瓶、聚四氟乙烯燒杯、鉑金坩堝(不能用王水)等,加入一定混合比例的酸,放在電爐上加熱分解,使礦石樣品由固態(tài)向液態(tài)轉(zhuǎn)化,適合后期的檢測分析。根據(jù)不同的檢測手段選用不同的酸,溶解過程中也要根據(jù)難易程度控制合適的溫度以溶劑的劑量。
分解用的溶劑可以是單一溶劑如水、單一的酸或堿溶液,也可以是混合溶劑如混合酸、酸+氧化劑或酸+還原劑。常用的混合酸組合如下:
1、王水+氫氟酸
HNO3與HCL按1∶3(體積比)混合,由于硝酸的氧化性和鹽酸的配位性,使其具有更好的溶解能力,能溶解大部分金屬。氫氟酸能打開礦物中的硅酸鹽,使溶樣更加完全。大多數(shù)礦石樣品都能用此混合酸消解。
2、王水+氫氟酸+高氯酸
由于高氯酸具有很強的氧化性,加入高氯酸能幫助溶解一些難溶解的礦物。
3、硫磷混酸+氫氟酸:
常用來處理鐵礦石、鉻礦石等。
4、硫酸+硝酸
這兩種酸都具有強氧化性,二者結(jié)合使用,可提高消解溫度和消解效果。礦冶用來處理銻礦。
5、硝酸+磷酸+高錳酸鉀
此混合酸可以用來處理鍺礦。
一般各種酸不會單一使用,都是幾種酸混合起來使用,才達到很好的溶解效果。混合溶劑具有更強的溶解能力,應(yīng)用更廣泛。