對(duì)新型粉末合金的測(cè)定探究剖析

　1工藝設(shè)計(jì)
　　依據(jù)通過對(duì)合成理論的學(xué)習(xí)和長期的合成生產(chǎn)實(shí)踐觀察印證，我們知道金剛石晶體生長發(fā)育是沿著石墨和觸媒金屬的接觸點(diǎn)（面）并主要向石墨側(cè)生長和發(fā)育的，只有少部分晶體沿觸媒方向生長，且相當(dāng)部分的觸媒金屬并未參與反應(yīng)。如果僅從催化理論的角度來說，觸媒材料的物理形狀與金剛石轉(zhuǎn)化反應(yīng)及晶體質(zhì)量的關(guān)系并不太大。由于考慮到石墨向金剛石轉(zhuǎn)化過程中，石墨和觸媒金屬的互溶互滲以及石墨必須易于溶解的原則，因此我們?cè)谶M(jìn)行選材和組裝形式設(shè)計(jì)時(shí)，應(yīng)盡可能增大反應(yīng)腔體中石墨和觸媒金屬的接觸面積。增大反應(yīng)腔體中石墨和觸媒金屬的接觸面積，可以采用的方式及其特點(diǎn)如下：
　?。?）擴(kuò)大合成反應(yīng)的腔體，此方式受限于設(shè)備（主要是壓機(jī)）能力。
　　（2）在不改變合成腔體前提下，增加組裝料，如采用薄觸媒片、碳片，長方體塊等，經(jīng)業(yè)界幾年生產(chǎn)實(shí)踐，成效并不明顯，尤其是在高強(qiáng)料合成方面。
　?。?）使用粉末合成材料，可以極大提高石墨和觸媒金屬的接觸面積，此方法正處于試驗(yàn)和試生產(chǎn)階段，將有可能是一種很有前途的方法。
　　本試驗(yàn)采用粉末材料合成36腔體人造金剛石，并對(duì)試驗(yàn)工藝進(jìn)行了分析。
　　2試驗(yàn)情況
　?。?）設(shè)備6X1500T鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C(jī)，缸徑440，微機(jī)控制。
　　（2）合成材料a）粉末成型棒（GNi Fe：GC=28：72，GFe：GNi=70：30），密封包裝，北京有色金屬研究院等單位聯(lián)合研制。
　　b）葉蠟石復(fù)合粉壓塊（白云石套管）及其相應(yīng)配件，北京門頭溝產(chǎn)。
　　（3）復(fù)合塊焙燒工藝復(fù)合塊的焙燒采用低溫長時(shí)間工藝。
　　（4）合成工藝試驗(yàn)采用了延長第一次暫停時(shí)間，慢升壓，動(dòng)態(tài)補(bǔ)壓和非恒功率加熱技術(shù)。合成工藝參數(shù)，升溫升壓工藝。（注：加熱電流I以合成棒觀測(cè)為依據(jù)，利用壓機(jī)加熱曲線進(jìn)行設(shè)定和調(diào)整，合成壓力則以液壓表的示值表示。）（5）試驗(yàn)結(jié)果匯總2臺(tái)壓機(jī)兩個(gè)多月共合成有效塊（次）數(shù)2226，總產(chǎn)22171克。
　　簡要說明：①金剛石單晶粒度高度集中，并呈現(xiàn)典型的雙峰值40/50（41.4）、50/60（37.7），高強(qiáng)料15kgf以上比例較高（45.3），I型料所占比例較低（8.5），單產(chǎn)較高（49.8ct/塊）。②晶體呈淡黃綠色，晶形以六面體居多。完整晶形比例高，所含氣泡裂紋、包裹體及雜質(zhì)少，透明度較高。
　　4試驗(yàn)分析和討論
　　（1）實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析我們可以看出，粉末材料合成效果具有以下幾個(gè)突出特點(diǎn)：a）金剛石單晶粒度相當(dāng)集中，40/4560/70粒度達(dá)到89.9，即使是40/4550/60也達(dá)到了79.
　　1（我廠片狀材料一般在5265左右）。粒度的集中，尤其是粗粒度的集中，保證了較高的單產(chǎn)。
　　b）金剛石單晶料的質(zhì)量構(gòu)成發(fā)生了很大變化，完整晶形比例高，高強(qiáng)料大幅增加，15kgf級(jí)以上的料，已經(jīng)占到了整個(gè)產(chǎn)量的45.3，10kgf級(jí)以上料更占到了產(chǎn)量的69.3（片狀一般在22-38），另一個(gè)方面，I型料顯著減少，只占到了產(chǎn)量的8.5（片狀一般占到時(shí)48-62）。
　　c）單產(chǎn)增加約12c，t增幅約28.
　　那么，與片狀材料合成相比，為什么粉末材料合成效果要理想得多呢業(yè)界專家方嘯虎等認(rèn)為，這主要是由于兩種材料合成時(shí)供碳形式不同，以及這兩種材料合成時(shí)溫度、壓力場(chǎng)分布差異造成的。
　　由于片狀觸媒總是有一層基底，碳源在上部往往比較均勻輸送設(shè)備的改進(jìn)方法與實(shí)施，而下部輸送要從底部的一側(cè)經(jīng)過較長的距離才能到達(dá)金剛石的底部，容易出現(xiàn)各方向碳源輸送速度不一致的狀態(tài)，從而影響金剛石的均勻成核和生長，而粉末材料合成時(shí)，只要成核，碳總是以核為中心四面八方均勻供碳，因此不存在這類問題。
　　別一方面，由于片狀觸媒金屬電阻小，發(fā)熱小，質(zhì)地硬，易傳壓，而碳片電阻大，發(fā)熱量大，質(zhì)軟，不易傳壓，從而造成腔體內(nèi)部溫度梯度和壓力梯度增大；而粉末材料由粒度較小，混合均勻，故而其腔體內(nèi)溫度、壓力梯度較小。這也是粉末材料合成方式合成效果好的主要原因之一。
　　本次試驗(yàn)的檢測(cè)結(jié)果顯示粒度集中，峰值明顯，完整晶形比例高，正說明了整個(gè)合成腔體中金剛石生長速率較均勻，是整個(gè)合成腔體溫度梯度、壓力梯度較小，合成工藝穩(wěn)定的終態(tài)體現(xiàn)。
　?。?）合成現(xiàn)象的分析
　　在整個(gè)合成過程中，我們發(fā)現(xiàn)，合成壓力比片狀材料的35腔體下降約6（7MPa），而電流下降更明顯一些，約25.造成電流下降的原因，我們認(rèn)為，主要是裝填料的減少（片狀材料為約100g/塊，而粉末材料為70g/塊），造成發(fā)熱量和需熱量減少的緣故，而壓力下降，應(yīng)主要?dú)w功于采用了復(fù)合塊的緣故。合成時(shí)低電流、低壓力至少可以帶來以下幾個(gè)方面的好處：
　　a）節(jié)能，降低動(dòng)力成本。
　　b）由于具有更低的壓力和電流，對(duì)合成設(shè)備的保護(hù)極為有利，同時(shí)由于壓力和電流下降，也意味著金剛石合成的主要配件硬質(zhì)合成頂錘的消耗將有可能大幅降低。
　　c）低壓力、低電流，減小了合成腔體內(nèi)的溫度、壓力的梯度，有利于合成工藝的穩(wěn)定。
　?。?）合成工藝的探討及注意事項(xiàng)由于粉末材料具有更大的比表面積和表面活性，因此工藝控制方面，應(yīng)主要注意以下幾點(diǎn)：
　　a）組裝塊的保存溫度不能太高，保存時(shí)間也不能太長，防止粉末材料的氧化。
　　b）一次暫停時(shí)間從片狀的3540s延長至220s，這主要是由于粉末成型棒較片狀棒輕約30，加熱初期，溫度上升較慢，為避免高壓低溫狀態(tài)成核、生長以及為控制均勻成核的要求而設(shè)計(jì)的。
　　c）在合成溫度控制上，可采用業(yè)界稱為燕尾式的加熱曲線，在合成階段的后期，采用勻速減小加熱電流的方法，以補(bǔ)償壓降的影響。
　　d）粉末材料合成工藝調(diào)節(jié)范圍比片狀材料窄。
　　e）導(dǎo)電鋼碗有時(shí)會(huì)錯(cuò)位或脫落，葉蠟石復(fù)合塊結(jié)構(gòu)需要進(jìn)一步改進(jìn)。
　　5總結(jié)
　　利用粉末材料合成36腔體人造金剛石，合成工藝穩(wěn)定，金剛石粒度集中，峰值所占比例高（79.1），晶體好，單晶高強(qiáng)料提取率高，單產(chǎn)增幅較大。合成過程中，加熱功率和合成壓力明顯降低，既節(jié)能降耗，又有利于保護(hù)合成設(shè)備（尤其是對(duì)硬質(zhì)合金頂錘的保護(hù)）。我們認(rèn)為，利用粉末材料合成人造金剛石，是一種值得在人造金剛石行業(yè)推廣應(yīng)用的工藝。

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